Исследование структурных особенностей в системе YF3 -LiF
Васильковский А.О., Сапожников А.Н., Шалаев А.А.
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки
Институт геохимии А.П. Виноградова
Сибирское отделение РАН
Целью данной работы является получение кристаллов фторида иттрия методом Чохральского и исследование полученных образцов с помощью рентгенофазового анализа. Проблема выращивания этого материала состоит в наличии фазового перехода при температуре около 1080oC (α-β переход от ромбоэдрической в орторомбическую симметрию). Добавление фторида лития способствует уменьшению температуры плавления, что позволяет избежать полиморфного перехода и вырастить монокристаллы фторида иттрия [3].
Все опыты проводились на серийной установке УВК для выращивания монокристаллов по методу Чохральского. Установка оснащена графитовым резистивным нагревателем. В процессе выращивания использовались платиновые затравка и тигель. Вакуумная камера наполнялась аргоном. Скорость вытягивания кристалла 6 мм/ч.
В ходе работы был получен ряд непрозрачных белых образцов фторида иттрия с различной концентрацией LiF (20; 25; 30; 58; 85; 90 %). В процессе выращивания были подобраны необходимые условия, производился поиск методов удаления пленки грязи с поверхности расплава, мешающей затравливанию.
Был проведен рентгенофазовый анализ полученных образцов. В целом, полученные результаты соответствуют фазовой диаграмме [1]. Во всех образцах с концентрацией LiF до 50% наблюдаются фазы YF3 и LiYF4, при концентрациях LiF выше 50% - LiF и LiYF4. В некоторых образцах обнаружено включение фаз Y6O5F8 и Y5O4F7, их появление возможно из-за недостаточного времени сушки сырья или откачки камеры.
Авторы статьи [2] описывают выращивание монокристалла при концентрации YF3 + Mol 20% LiF. При такой концентрации фторида лития, температура плавления фторида иттрия становится ниже температуры фазового перехода и составляет около 1060o C. Исходя из этого, а также ряда проведенных экспериментов возникает необходимость более тщательного изучения диапазона с концентрациями YF3 + Mol (18-25)% LiF, что позволит осуществить выращивание монокристаллов фторида иттрия оптимального оптического качества.
Литература:
1) A. dos Santos, D. Klimm, S. L. Baldochi, I. M. Ranieri “Thermodynamic modeling of the LiF-YF3 phase diagram” -2012
2) Roterreau K., Gesland J.Y., Daniel P., Bulou A. “Raman scattering study of czochralski-grown yttrium fluoride single crystals.” -1993.- Mat. Res. Bull., Vol. 28, C. 813-819
3) R.E.Thoma,C.F. Weaver, H.A. Friedman, H.Insley, L.A. Harris, H.A. Yakel. “Phase equilibria in the system YF3 –LiF ” -1961- Thoma, Weaver, Friedman, Insley, Harris, Yakel, Val.65 C.1096-1099